1.有机实验：十大原则

　　一、拿到一个目标化合物，一定要好好做文献检索并调阅原文，如果是已知化合物，选择一般、不是很苛刻的条件(如需要特殊催化剂、严格无水无氧等)、易于工业化的工艺来做小试;如果没有相同的化合物，选择那些相似度高的工艺。

　　二、对于第一次做的反应，应该了解所有用到的原料的物理、化学性质，对于反应中发生的现象也有了解(如剧烈放热、有气体放出、有固体生成等)，做到心中有数，根据具体要求搭建适合的反应装置;对于所用溶剂的关键指标也要做到心中有数。

　　三、任何时候不要把反应装置搞成密闭体系，这是做反应的大忌，小反应可以用三通/气球，比较大的反应可以用双排管/氮气保护;所有的反应应该有二次保护，在反应瓶下面垫一个塑料盆，防止一旦反应瓶破裂，物料可以回收回来，要不然，尤其是重要的反应，你只能欲哭无泪。

　　四、好好计算投料表，注意原料纯度及水分，计算完毕一定要最少验算一遍，从源头上杜绝出错。

　　五、一定不要在精神状态不好的时候做实验，精神状态不好的时候最容易出问题，如加错原料或加错原料顺序、失误引发冲料等。

　　六、对于新反应，如果不确定，建议氮气保护下反应。

　　七、有机实验，安全第一，心中要时刻有安全意识。

　　八、对于小试反应，一定要认真观察反应，仔细记录反应现象，为放大积累控制参数。

　　九、对于需要过夜的反应，一定要等到反应平稳后再离开，注意搅拌速度，防止搅拌子突然跳起打碎反应瓶，确认冷凝管及冷凝水，防止半夜实验室水漫金山。

　　十、处理反应前取样监控，监控结果出来之前不要贸然处理;对于多步反应，注意每一步的中间体产物留样。

　　2.有机实验：安全知识

　　有机溶剂大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特别是乙醚。常用气体如氢气、乙炔等也易燃易爆。常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。有毒药品也不少，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。因此应十分注意安全操作。

　　引起火灾有两个条件：

　　(1)爆炸混合物 空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸，称为爆炸极限，如乙醚及苯爆炸极限均很低，约为1～2%，闪点也很低，低于0℃。

　　(2)火种 由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。若遇着火，应沉着，立即关闭煤气，切断电源，熄灭火种。小火用湿布或石棉布扑灭;少量溶剂(如几ml)可任其烧完，转移附近易燃物质;大火须用灭火器。

　　四氯化碳灭火器高温时生成剧毒的光气，我国已禁止生产和使用。

　　二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。

　　泡沫灭火器为含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒身倾倒，二者混合反应生成大量的二氧化碳成泡沫喷出，后处理较麻烦。

　　注意油浴和有机溶剂不能用水浇，衣服着火不能跑，应当就地打滚或用厚外衣包裹使之熄灭。

　　在做有机实验时，应注意以下三点：

　　①不能用明火加热有机溶剂;

　　②蒸馏乙醚要远离火源;

　　③金属钠应浸在煤油中，反应后剩下的钠用乙醇处理，磷放在煤油中。

　　乙醚易生成过氧化物，蒸馏时应注意。可用KI淀粉检验，用FeSO4防止过氧化物产生。

　　试剂烧伤可作如下处理：

　　①酸 用大量水洗，3～1%碳酸氢钠溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂烫伤油膏。

　　②碱 用大量水洗，2%醋酸液洗，再水洗，其余同上。

　　③溴 水洗，酒精擦至无溴液存在为止，其余同上。

　　④钠 碱同。

　　试剂溅入眼内作如下处理：

　　①酸 用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。

　　②碱 用大量水洗，再用1%硼酸溶液洗。

　　③溴 同酸。

　　④玻璃用镊子移去玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉动。

　　3.有机实验：常用溶剂处理

　　(1)乙醚→无水乙醚

　　加硫酸亚铁或亚硫酸氢钠溶液除去。

　　(2)乙醇→无水乙醇或绝对乙醇

　　(3)苯→无水无噻吩苯

　　用浓硫酸除噻吩，用无水CaCl2干燥。

　　噻吩的检验用靛红浓硫酸溶液振荡片刻，显浅蓝绿色。

　　4.有机实验：基本操作

　　(1)蒸馏 蒸馏装置包括以下几项：

　　①温度计比沸点高20℃左右，安装时使其汞球上端与蒸馏瓶支管中心成一直线。低于-38℃不能用水银温度计，可装入有机液体如甲苯(-90℃)、正戊烷(-130℃)等。

　　②等液体冷却后再加入，否则将引起暴沸。

　　③冷凝管 直型冷凝管：140℃以下用水冷却;空气冷凝管：用于140℃以上。

　　④接受器 三角瓶、三角吸滤瓶或蒸馏烧瓶。对易挥发、易着火、蒸汽有剧毒物质支管上应接橡皮管通入水槽，蒸馏时不断放水。蒸有毒物质应在通风橱内进行。

　　⑤加热浴 80℃以下用水浴;100℃用沸水浴或水蒸汽浴;高于100℃用空气浴，100～250℃用油浴、石蜡可达220℃，甘油达140～150℃;高于200℃用硅油或真空泵油。热浴温度一般比沸点高20～30℃左右，控制馏出速度为1～2滴/秒，热浴液面应和蒸馏瓶内液面相当。

　　⑥熔盐 硝酸钠和硝酸钾混合物在218℃熔化，使用到700℃。

　　40%亚硝酸钠、7%硝酸钾在142℃熔化，使用范围为150～500℃。

　　⑦冷却 水可冷却到室温，室温以下用冰或冰水混合物。食盐和碎冰(1∶3)使用于-5～-18℃，最低-21℃;冰和CaCl2·6H2O(7～8∶10)使用于-20～-40℃;干冰(固态CO2)与乙醇混合使用到-72℃;干冰与乙醚、丙酮或氯仿混合可达-77℃。

　　⑧水蒸汽蒸馏 特别适用于有大量树脂状杂质时。提纯物必须：不溶或几乎不溶于水;在沸腾状态与水长期共存不起化学变化;在100℃时有一定的蒸汽压(不少于 1.3×103Pa)。过热水蒸汽可用于130～660Pa蒸汽压。停止操作时应先打开螺旋夹使水蒸汽通大气。然后移去热源。

　　⑨减压蒸馏 采用克氏蒸馏瓶，一颈插入毛细管作为液体沸腾的汽。

　　⑩减压范围 水泵为105Pa～103Pa，水温越低蒸汽压越低;油泵为103～13Pa;扩散泵为0.13～0.001Pa。

　　停泵操作次序：移去热源，通大气，关闭油泵。

　　(2)重结晶与过滤

　　纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。

　　①溶剂的选择 若杂质溶解度很大可留于溶液中;若杂质溶解度很小可留于残渣中。要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大，沸点不宜太高或太低，如无合适的单一溶剂时，可选用混合溶剂。

　　②混合溶剂 一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解纯化物质，另一种难溶解。

　　活性炭脱色：适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质。操作应注意：先将溶质溶解在热溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭摇匀;煮沸5～10min，趁热过滤;不能在近沸的溶液中加入活性炭，否则易引起暴沸;在非极性溶剂(如苯、石油醚)中，活性炭脱色效果不好时，可用其它办法，如氧化铝吸附等。

　　③过滤 应趁热进行。折叠滤纸、常压过滤(可用保温漏斗);吸滤应避免吸滤过程中结晶析出，但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔。漏斗均应预热，并用热溶剂润湿滤纸。

　　④结晶 迅速冷却晶体小，晶体中杂质少，但表面母液较多;慢慢冷却，晶体较大，但往往有母液留在晶体之间，也有杂质。第二次结晶时应慢慢冷却，得到的晶体均匀，性能较好。

　　(3)干燥剂

　　一类与水可逆地结合生成水合物，如H2SO4，无水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固体KOH等，均不能完全去水。

　　另一类能与水发生不可逆反应生成新的化合物，如P2O5、CaO和Na等，蒸馏时不必滤除。但制备无水乙醇时单用钠不行，因生成乙醇钠与水反应是可逆的。

　　应加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。

　　消除了NaOH逆反应，使乙醇含水量低于0.01%。

　　选择干燥剂应注意：

　　①碱性物质不能用酸性干燥剂干燥;

　　②CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等，因形成分子络合物，且由于其中含有Ca(OH)2等碱性物质，不适于干燥酸性化合物。

　　MgSO4是一很好的中性干燥剂，可干燥许多CaCl2不能干燥的化合物。

　　固体KOH(NaOH)可干燥氨气、胺等物质;五氧化二磷可干燥醇类、酮类;浓硫酸只能干燥溴、烷、卤代烷。

　　(4)色谱分离

　　①吸附色谱以氧化铝、硅胶为吸附剂，将物质自溶液中吸附到它的表面上，然后用溶剂洗脱或展开。有柱色谱和薄层色谱二种方式。

　　②分配色谱以纤维素为载体，固体溶剂叫固定相，样品溶液加入后，用于洗脱的液体叫移动相。由于样品组分在二相之间分配不同、移动速度不同而得到分离。有柱色谱、薄层色谱、纸色谱三种。